*标准溶液的标定方法:*称取约0.2克已知纯度的*标准*,置于250毫升烧杯中,六安*,加入1 1的*10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,*报价,用水稀释至刻度,摇匀,*生产厂家,吸取10毫升溶液进行测定(测定手续见分析方法)。*哑铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算:
T =(mp/V)×(10/100) 单位为(g/ml) (1) 式中m为所用的*标准*的质量(单位为g),V为滴定时消耗的*哑铁铵标准溶液的体积(单位为ml)。
*含量c按下式计算:
c = (TV/V1) ×1000 (单位为g/l) (2)
式中T为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的*哑铁铵标准溶液体积(单位为ml),V1为所取试液体积(单位为ml),此处为2毫升。
2.上清液中或尾液中*含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中,以下测定手续同
1.。计算时V1不是2毫升,而是实际取样体积。
3.产品*纯度的测定
*称取0.2克左右的试样,放入250毫升烧杯中,加入1 1的*10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,*厂家,吸取10毫升溶液进行测定。
产品*纯度p按下式计算:
p = (TV/m) ×(100/10) (3)
式中为T(单位为g/ml,)滴定度, V为滴定时消耗的*哑铁铵
标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。
*称取(0.5~1)克左右的试样(视*含量而定),置于30毫升的刚玉坩埚(或银坩埚)中,加入过氧化呐4克,用玻棒混合均匀,再以少量过氧化呐覆盖,放入预先升温至700℃的马弗炉中,熔至樱红色为止(约需5分钟),取出冷却至暗红色,放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中,待明显的热交换结束,用水洗出内容物,加入1 1的*55毫升,浸出液在电炉上加热煮沸片刻,取下冷至室温,加入*10毫升,煮沸,至体积为120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升浓度为4%的*哑铁铵溶液。
*铵盐量的影响
铵盐的加入方式,一般在碱性溶液下铵盐易于分解,因此工业中卡将溶液ph值调节到4-5 之间,再加入铵盐,然后在搅拌的条件下,在调节ph至道1.9-2.1左右,再加热沉淀。
沉淀时间的影响
当加氨系数固定在0.65时候,ph值等于2.2时,时间达到25分钟以上时候,沉淀率可达到98%以上,实际生产中控制在30-40分钟以上是可以保证沉淀率的。
温度的影响
在其余条件完全相同的情况下,温度的升高可加快钒从溶液中析出的速度,温度对反析出的速度,物理形态、多钒酸氨的品位也有很大的影响。低温下进行沉淀时候,沉淀物的表观颗粒细,颜色红、品位高。高温下得到的沉淀物颗粒大,颜色深,品位相应的低。
沉淀温度大于80摄氏度,沉淀率即可达到99%,实际生产中用蒸汽煮沸沉淀,是完全可以满足沉钒的要求的。