蛋黄卵磷脂做增溶剂制剂 药用级标准有资质注册证

来源及含量
本品系以鸡蛋黄或蛋黄粉为原料，经适当溶剂提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含氮（N）应为1.75%～1.95%，含磷（P）应为3.5%～4.1%，含磷脂酰不得少于68%，含磷脂酰乙纯胺不得过20%，含磷脂酰和磷脂酰乙纯胺总量不得少于80%。

性状
本品为乳白色或淡粉末状或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。
本品在乙醇、乙M、甲W或石油M（沸程40～60℃）中溶解，在丙T和水中几乎不溶。

1 酸值
本品的酸值（通则0713）不得过20.0。

2 皂化值
本品的皂化值（通则0713）为195～212。

3 碘值
本品的碘值（通则0713）为60～73。

4 过氧化值
取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法测定（通则0713），应不得过3.0。

鉴别
（1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

（2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液置试管中，滴加至无气泡产生，再加4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。

检查
1 游离脂肪酸
称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正G烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正G烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异B醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异B醇－正G烷－0.5mol/L溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正G烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正G烷2ml与水4ml，密塞，上下翻转10次，静置1 5分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正G烷100ml，振摇，弃去上层正G烷，重复提取操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀，即得。置棕色瓶中，室温下一个月内使用）1ml，在氮气流下，用氢养化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗 氢养钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢养化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数。

2 甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸
取本品适量，用己烷－异B醇－水（40：50：8）混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品与棕榈酸对照品各适量，用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液、胆固醇对照品溶液与棕榈酸对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述供试品溶液5μl，甘油三酸酯对照品溶液5μl，胆固醇对照品溶液5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以己烷－乙M－冰醋酸（70：30：1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开，晾干。喷以铜溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟。供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

3 有关物质
精密称取本品约0.1g，置25ml量瓶中，用三L甲C（2：1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙纯胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰对照品各适量，用三L甲C（2：1）溶解并定量稀释制成每1ml中含上述对照品分别为20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液，作为对照品溶液。照磷脂酰和磷脂酰乙纯胺含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液10μl、20μl、30μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算各杂质组分的含量。含磷脂酰肌醇不得过1.0%，含溶血磷脂酰乙纯胺不得过0.5%，含鞘磷脂不得过3.0%，含溶血磷脂酰不得过3.5%。

4 残留溶剂
4.1 乙醇与
取本品约0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液（每1ml含0.1mg正J烷的正B醇溶液）2ml使溶封，作为供试品溶液；另分别精密称取乙醇和适量，用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为色谱柱，柱温30℃；检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。取对照品溶液顶空进样，各色谱峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，应符合规定。

5 水分
取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M法 A）测定，含水分不得过2.0%。

6 Z金属
取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加2ml，小心加热至干，加2ml，加热至完全炭化，在500～600℃灼烧至完全灰化，放冷，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含Z金属不得过百万分之五。

7 S盐
取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过养化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过养化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过养化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J法），应符合规定（0.0002%）。

8 微生物限度
取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ J），每1g供试品中除数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。

含量测定

1 磷

1.1 对照品溶液的制备

取105℃干燥至恒重的二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含磷约为30μg）。

1.2 供试品溶液的制备

精密称取本品约0.1g，置坩埚中，加三L2ml溶解后，加氧化锌2g，水浴蒸干，缓缓炽灼使样品炭化，然后在600℃炽灼1小时，放冷，加盐酸溶液（1→2）10ml，煮沸5分钟使残渣溶解，用水定量转移到100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 测定法

精密量取对照品0ml、2ml、4ml、6ml、10ml，分别置25ml量瓶中，依次分别加水10ml、钼酸铵溶液（取钼酸铵5g，加0.5mol/L溶液100ml使溶解，即得）1ml溶液（取0.5g，加0.25mol/L溶液100ml，使溶解，即得。临用新制）1ml与50%酸钠溶液3ml，并用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），以瓶为空白，在720nm的波长处测定吸光度，以测得的吸光度与其对应的浓度计算回归方程。另精密量取供试品溶液4ml，置25ml量瓶中，照上述方法自“依次分别加水10ml”起，同法测定。由回归方程计算，即得。