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固相抽提作用:浓缩:
在微量分析或制备过程中,富集目标物是必要的。例如,分析水中 PAHs时,可将1000毫升水样加入 SPE柱, PAHs留在柱中,然后用少量溶剂(如2毫升)洗脱,使 PAHs得到500倍浓缩,这意味着,在相同的检测条件下,运城氧化铝SPE柱,对分析物的检测限度只有处理前的1/500。
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纯化:仪器分析前先去除杂质,这样既避免了杂质对目标物的干扰,提高了分析的灵敏度,又避免了杂质对仪器造成的损害。
变换溶剂:某些分析仪对分析物溶解溶剂有特殊要求,可采用 SPE柱变换。例如,用 GC法分析半挥发性污染物时,如果直接采用进样法,水分将影响分离效果,损害气相色谱柱,因此需要将溶剂转换为溶剂。水样品加入反相萃取柱后,目标物在柱中与水分离,然后用对目标物溶解性强且挥发性好的洗脱,干燥和浓缩后进行分析。
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一般来说,我们需要分离的混合物的性质各不相同,很难通过调整 PH来达到要求。一般而言,在改变流动相 PH的基础上,又加入缓冲盐以改变组分的选择性和分离程度。大多数C18反相分离柱在使用
一、强酸淋洗、强碱
用硅胶作载体的粘结相填料,其使用要求是:流动相 PH值在2.5-7.5之间。在 PHlt;2时,流动相可能与载体硅胶和合相发生水解反应,从而导致碳链损失;在 PHlt;7时,流动相可能使载体硅胶溶解。因此,硅胶基体C18 (即 ODS)在强碱条件下基本寿命较短,聚合体C18虽然能在高碱性条件下稳定工作,但其价格昂贵,分离性能及模组强度均不如 ODS。
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改进净化方式
在一般情况下,目标化合物模式比杂质模式的净化效果要好,如果要分析的是某种特定种类的化合物,则较好是用保留目标化合物的模式来分析;举一个简单的例子,也就是对蔬菜中的多菌灵和塞菌灵(一类碱性农1药)进行分析,用阳离子交换柱可专一性地保留这些农1药,使其与干扰物基本完全分离,而用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作只能去除主要的干扰物,保留干扰物的数量较多。
此外,如果可以用多个 SPE柱对目标化合物进行净化,应选择选择性好的吸附剂;选择性越高,离子交换gt;正相gt;反相。
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在填充压实后,氧化铝SPE柱品牌, SPE小柱的填料形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会产生两个问题:一是对粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而导致其保留活性降低;二是过快的流速会使小柱形成沟槽,使小柱没有充分浸润,从而减少吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。
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当 SPE小柱填料装实后,流速过小柱时,氧化铝SPE柱规格,液体是以层流通过填料层,将填料层充分浸润,润湿的液面截层向上推进,见附图;流速过大时,柱床厚度过大时,可能在填料内形成沟道,液流将穿过沟道,快速通过小柱,而使填料浸润不足,从而使得体与填料的接触面积大大减小,严重影响填料对目标物质的保留性。
净化方式的 SPE常用于吸附杂质,富集方式常用于吸附目标物质, GCB是一种石墨化碳黑,是在惰性气氛下将炭黑加热至2700-3000℃烘焙而成,它由六个碳原子组成平面六角形,层叠而成,对于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力强,对芳香化合物具有较强的选择性,对其它分析物具有较好的吸附性能,但 GCB的吸附和解吸性能会直接影响到填料的使用范围,对 GCB的吸附能力较强,但对 GCB的吸附能力稍差,需要选择适当强度的溶剂来释放所吸附的物质,因此,解析溶剂的匹配比较困难,由于其对色素等的优异吸附性能,因此在农残样品处理中,常用于吸附色素等杂质,而不是用于吸附目标化合物。