本分析仪器采用光电比色法,在样品测试前,用标准样品校准好仪器,用化学方法将各元素所对应的络和物做出来(各元素有其对应的液体颜色,含量高颜色深,含量低颜色淡),倒入比色杯中,红外分析仪器,显示器直接得出产品元素的含量。该分析仪器所需测试时间,按一般不在看操作流程,就是知道下一步的操作,共分析所有元素,大概需要半小时。熟练人员一般需要10到15分钟。不熟练的话,可能需要1到2小时。想要达到网上说的几分钟或几十秒,分析仪器价格,那是不可能的,网上说的是仪器测试时间,没有计算取样和前期化学操作时间。
磷的测定:磷铋钼蓝光度法(0.001—1.0%)
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1、*坏血酸—【HNO3】铋混合液:1%的*坏血酸和0.5%的【Bi(NO3)3】溶液(1 9的【HNO3】配制)用度前临时等体积混和。 2、钼酸铵:0.5%
分析操作步骤:
分取5—10ml母液2份于50ml量瓶中,放置2—3min,于650nm处,2cm比色杯。
硅的测定:硅钼蓝光度法(0.01—4%)
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1、钼酸铵:5% 2、草酸:5%
3、【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】:6%(每100ml溶液含*1ml,氯化亚锡0.02g)
分析操作步骤:
分取2—10ml母液于50ml量瓶中,分别作显色液和参比液。显色液:加5ml钼酸铵,摇匀后置于沸水浴上加热30S,取下加入5ml草酸,摇匀后立即加入2ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水稀至刻度,摇匀。
参比液中加5ml草酸,5ml钼酸铵,5ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水定容,650nm处,0.5—1cm比色杯
分析操作步骤:称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中(若含硫高时应先焙烧除硫),加入10倍量的K2S2O7,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃(熔融5-10分钟,熔融过程中摇动1-2次),取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2mlHNO3,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清(或干过滤),视含银量多少取分液于150ml烧杯中,加入10ml 100g/L EDTA溶液,5ml 200g/L柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂,用氨水(1 1)调节至由*变为兰色(试样中含铁量过高呈草绿色),加入15ml缓冲液A,10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,碳分析仪器,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2ml HNO3,3-4滴HClO4,在电热板上冒尽白烟,取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml 0.3mol/LHNO3溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液B,用0.3mol/L HNO3稀至10ml,加入1.3ml 20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液,1ml 6g/L 2.2’-联C5H5N溶液,扬州分析仪,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样同时进行空白试验。