本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apiellifera Linnaeus所酿的蜜。春至秋季采收,滤过。
【性状】本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡或橘至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。气芳香,味甜。
相对密度 本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25℃,照相对密度测定法(通则0601)项下的韦氏比重秤法测定,相对密度应在1.349以上。
【检查】水分 不得过24.0%(通则0622折光率测定法进行测定)。
取本品(有结晶析出的样品置于不超过60℃的恒温水浴中温热使融化)1~2滴,滴于棱镜上(预先连接阿贝折光计与恒温水浴,并将水浴温度调至40℃&plun;0.1℃至恒温,用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305)测定,读取折光指数,按下式计算:
X=100-[78+390.7(n-1.4768)]
X——样品中的水分含量(%)
n——样品在40℃时的折光指数
酸度 取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。
淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。
寡糖 取本品2g,置烧杯中,加入10ml水溶解后,缓缓加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板,压紧,置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g,加水适量混匀,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3μm厚的硅藻土层,打开真空泵吸引,称取活性炭0.5g加10ml水搅拌,混匀,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,当水面接近活性炭层面时,再次注入0.2g用水混匀的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水预洗,当液面到达柱面上2μm时关掉活塞,再压入上筛板,备用)中,打开活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2μm时,用7%乙醇25ml洗脱,弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,置65℃水浴中减压浓缩至干,残渣加30%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品,加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0512)试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各3ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水60:30:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以-的混合溶液(取1g1ml5ml,加1]至50ml,混匀),加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。
5-羟甲基照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.1%甲酸溶液(5:95)为流动相;5-羟甲基检测波长为284nm,鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量,精密称定,加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羟甲基对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作为定位用。
供试品溶液的制备 取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。
本品含5-羟甲基不得过0.004%。
蔗糖和麦芽糖照〔含量测定〕项下方法测定,分别计算含量。本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。
【含量测定】照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,以水(75:25)为流动相;示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。
标准曲线的制备 分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入4020ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入4010ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表。
序号 果糖、葡萄糖 蔗糖、麦芽糖 稀释体积 混合对照品溶液浓度(mg/ml)
对照品储备液体积(ml) 对照品储备液体积(ml) (ml) 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖
1 1.0 0.125 5 10 8 0.5 0.5
2 3.0 0,5 10 15 12 1.0 1.0
3 2.0 0.5 5 20 16 2.0 2.0
4 5.0 2.0 10 25 20 4.0 4.0
5 3.0 1.5 5 30 24 6.0 6.0
精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入液相色谱仪,分别测定。以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。
供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4020ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取供试品溶液15μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线法计算含量。
本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的总量不得少于60.0%,果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。
【性味与归经】甘,平。归肺、脾、大肠经。
【功能与补中,;外用敛疮。用于脘腹虚痛,肺燥干咳,肠燥解乌头类药毒;外治疮疡不敛,水火。