大豆磷脂(供注用)

Dadou Linzhi（Gongzhusheyong）

Soya Lecithin（For Injection）

　　[8030-76-0]
　　大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。按无水物计算，含氮（N）应为1.5%～2.0%，磷（P）不得少于2.7%，磷脂酰不得少于45.0%，磷脂酰乙醇胺不得过30.0%，磷脂酰和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。
　　【性状】　本品为至棕色的半固体、块状体。
　　本品在或乙醇中易溶，在中不溶。
　　酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于30。
　　碘值　本品的碘值（通则0713）应不小于75。
　　过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于3.0。
　　【鉴别】　（1）取本品约10mg，加乙醇2ml，加5乙醇1～2滴，即产生白色沉淀。
　　（2）取本品0.4g，加乙醇2ml，加钾（取8g，加20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种，用水稀释至100ml）1～2滴，即产生砖红色沉淀。
　　（3）在磷脂酰和磷脂酰乙醇胺含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　【检查】　溶液的颜色　取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在350nm处的波长处测定吸光度，不得过0.8不溶物　取本品1.0g，精密称定，加约15ml，搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用洗涤，洗至几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。
　　己烷不溶物　取本品10.0g，精密称定，加100ml，振摇使样品溶解，用在105℃干燥1小时的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用25ml洗涤两次，洗液过滤后，G4垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时，不溶物不得过0.3%。
　　有关物质　取本品约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰与磷脂酰肌醇对照品各适量，精密称定，加甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中含溶血磷脂酰乙醇胺分别为的溶液，含磷脂酰肌醇分别为液，作为对照品溶液。照磷脂酰和磷脂酰乙醇胺含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20l注入液相色谱仪，以对照品溶液浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。精密量取供试品溶液20l注入液相色谱仪，记录峰面积，由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰磷脂酰肌醇的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过1%，溶血磷脂酰不得过3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酰总量不得过4.0%，磷脂酰肌醇不得过5.0%，总有关物质不得过8.0%。
　　残留溶剂　取本品0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、与各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，用聚苯乙烯-二乙烯基苯（或性相近）为固定液的毛细管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，4）为色谱柱，起始温度为160℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升温至190℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度为250℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，顶空平衡时间为45分钟。各色谱峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇均不得过0.2不得过0.05不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。
　　水分 取本品，照水分测定法（通则0832法）测定，含水分不得过1.5%。
　　蛋白质 取本品1.0g，加10mL微温使溶解，溶液应澄明；如有不溶物，以3000转/分钟的速度离心5分钟，弃去上清液，残留物加5ml，搅拌使溶解，同法操作2次，残留物经减压干燥除去后，加水1ml，振摇使溶解，加试液（取铜1.5g和酒石酸钾钠6.0g，加水500ml使溶解，边搅拌边加入10溶液300ml，用水稀释至1000ml，混匀）4ml，放置30分钟，溶液应不呈蓝紫色或红紫色取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含不得过百万分之五盐　取本品1.0g置于100ml标准磨口锥形瓶中，加入5ml，加热至样品炭化，滴加浓溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0002%）。
　　铅　取本品0.1g，精密称定，置聚消解罐中，加5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0.2溶液转移至10ml量瓶中，并用0.2溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2溶液定量稀释制成每1ml中含铅0～100ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406法），在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0002内取本品，以无水乙醇充分溶解，进一步使用内检查用水稀释至实验所需浓度（该溶液中乙醇浓度应小于20%），依法检查（通则1143），每1g大豆磷脂中含内的量应小于2.0EU。
　　微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10２cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10２cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。
　　【含量测定】　氮　取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，计算，即得。
　　磷　对照品溶液的制备　精密称取经105℃干燥至恒重的二氢钾对照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg的磷）。
　　供试品溶液的制备　取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加20ml与50ml，缓缓加热至溶液呈淡小心滴加浓溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵试液4ml，亚钠试液2ml与新鲜配制的溶液（取0.5g，加水适量使溶解，加1滴，加水稀释至100ml）2ml，用水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷（P）量，即得。
　　磷脂酰和磷脂酰乙醇胺　照液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用硅胶为填充剂（色谱柱Alltima　Sillica，250mm×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱），柱温为40℃；以甲醇-水-冰醋酸85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A，以-流动相A（20∶48∶32）为流动相B；流速为每分钟1ml；按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器（参考条件移管温度为72℃；载气流量为每分钟2.0L）。
　　
　　取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰溶血磷脂酰对照品各适量，用甲醇（2∶1）溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品分别为注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合要求，理论板数按磷脂酰峰、磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均不低于1500。
　　测定法　取磷脂酰乙醇胺和大豆磷脂酰对照品各适量，精密称定，加甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中含大豆磷脂酰分别为注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰磷脂酰乙醇胺的含量，即得。
　　【类别】　药用辅料，乳化剂，增溶剂等。
　　【贮藏】　密封、避光，低温（-18℃以下）保存。