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漫反射技术的应用
漫反射技术主要用于测量粉末样品和浑浊的液体,适用于不可用压片法测量的样品。在高分子材料及其添加剂、煤、矿物、纤维等的IR测量中得到广泛应用。
1、要求不改变初始状态的样品
在很多研究工作中,要求保持样品的初始状态,但经过红外制样后往往会改变了这种初始状态,而使用漫反射光谱测量可以满足这一要求。如为了连续观测导电高分子粉末样品在空气中的氧化降解或者分析固体样品的表面形貌,把样品制成KBr压片显然是不适宜的。
2、难以压片制样的样品
对于某些难以碾碎或者颜色太深的样品,不适宜用红外压片法制样。如煤、矿物、导电高分子等通常有很深的颜色,进行正常的透射测量,必须采用*薄的膜,而且由于光的散射得不到高质量的光谱;纤维、橡胶等难碾碎制样的样品,用红外透射测量也是很困难的。而漫反射基本不需要制样,对于该类样品非常适用。
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(一)漫反射基本原理
当光照射到疏松的固态样品的表面时,除有一部分被样品表面立即反射出来(称为镜反射光)之外,其余的入射光在样品表面产生漫射,或在样品微粒之间辗转反射逐渐衰减,或为穿入内层后再折回的散射。这些接触样品微粒表面后被漫反射或散射出来的光具有吸收一衰减特性,这就是漫反射产生光谱的基本原因。漫反射装置的作用就是强度地把这些漫射、散射出来的光能收聚起来送入检测器,标准白板,使得到具有良好信噪比的光谱信号。
(二)漫反射的测量
由于光线照射到固体样品上时,镜面反射和漫反射是同时存在的,将待测样品在合适的基质中稀释,能够有效的消除镜面反射和避免产生吸收峰饱和的现象。稀释基质应在研究波数范围内对IR光无吸收且有较高反射能力,常用的稀释基质有KC1和KBr 等。卤化钾与样品的比例一般在20:1至10:1之间。测试时将卤化钾与样品混合装入样品槽即可测得混合粉末的漫反射谱,将该谱与卤化钾粉末的漫反射相比就得到样品的漫反射谱。
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HGK系列反射式光电开关防止相互干扰的有效办法是拉开间隔。而且检测距离越远,间隔也应越大,智能驾驶激光雷达标准白板,具体间隔应根据调试情况来确定。当然,智能驾驶LiDAR标准白板,也可使用不同工作频率的机种。
镜面角度:当被测物体有光泽或遇到光滑金属面时,一般反射率都很高,有近似镜面的作用,这时应将投光器与检测物体安装成10~20°的夹角,以使其光轴不垂直于被检测物体,从而防止误动作。
背景物:使用反射式扩散型投、受光器时,有时由于检出物离背景物较近,光电开关或者背景是光滑等反射率较高的物体而可能会使光电开关不能稳定检测。
因此可以改用距离限定型投、受光器,或者采用远离背景物、拆除背景物、将背景物涂成无光黑色、或设法使背景物粗糙、灰暗等方法加以排除。
自诊断:在安装或使用时,有时可能会由于台面或背景影响以及使用振动等原因而造成光轴的微小偏移、透镜沾污、积尘、外部噪声、环境温度超出范围等问题。
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