LiPF6常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于、或中,离心除去不溶物,然后降低温度,六氟*锂供应,使LiPF6会从中重结晶出来,将过滤得到的LiPF6晶体经过真空干燥后,获得*终的产品,如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂,无法连续生产,且在使LiPF6得到纯化的同时,六氟*锂生产厂家,重结晶产品会夹带一定的,濮阳六氟*锂,影响产品纯度,而且纯化中使用大量导致生产成本,因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外,CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法,该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的,而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法,热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化,是一种适宜于LiPF6规模化生产的纯化方式,可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中,使其*终获得的LiPF6产品中不存在的夹杂问题,从而使LiPF6产品中的含量小于80ppm。 本新型技术涉及过滤洗涤干燥设备领域,采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟*锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题,提供一种、安全、生产连续好的六氟*锂纯化干燥装置。
二甲精制分离过滤洗涤干燥机 工艺步骤
二甲精制分离过滤洗涤干燥机于解决现有技术存在的上述问题,提供一种新的DMAP的分离精制及烘干方法,使用此工艺后可得到外观白色、不结块的结晶。4-二甲DMAP分离精制及烘干的具体工艺步骤如下:
(1) 溶解DMAP粗品:将粗品加入到中溶解,同时加入活性炭适量,升温回流一定时间后,趁热抽滤;选自乙醇、、或异中的一种。
(2) DMAP结晶析出:将步骤(1)抽滤所得的热滤液冷却到0℃以下,晶体析出;
(3) 晶体过滤:锥形过滤洗涤二合一将析出的晶体过滤,得到固体晶体和滤液;可对物料进行方便的反复多次过滤、洗涤,使多个单元设备的作用在这一台机上完成,从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。同时筒锥式过滤洗涤二合一时特别适合洗涤要求高,需反复多次再浆洗涤过滤的物料,且可节省洗涤液。
(4) 晶体烘干:将固体晶体置于沸腾干燥机中低温烘干,闭路循环沸腾干燥机为全密闭结构,设备内部充入惰性气体(如氮气),在干燥厌氧物料或含性质溶媒的物料时,使气体中没有氧气,无法燃烧或氧化,就可有效避免设备在生产时发生起火或事故,故而比普通设备更安全。
设备优化干燥工艺流程,采用预干燥、强干燥及冷却工序。预干燥段中采用了大风量、高风压风的设计,使得具有粘性的湿颗粒得到迅速分散及表面预烘干;干燥段采用低风量,高温度风进行恒速干燥。这样,使物料在不同的状态都能有合适的干燥温度和干燥风量,从而达到一种理想的干燥效果。
后来改用过滤洗涤干燥三合一,八醚后处理过程无需物料频繁转移,减少设备使用量,减少员工的劳动强度。但是由于八醚工业品的外观为白色或淡*固体粉末,熔点范围85~105℃,在三合一的真空干燥阶段,物料出现软化结团等问题,造成八醚成品发黄和变性,严重影响产品质量。而且干燥工序需要时间过长,大大降低了过滤洗涤干燥三合一的工作效率。
现在采用5000L过滤洗涤二合一串联1500L自动进出料沸腾干燥机的热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以匹配多台6300L八醚醚化反应釜的产能,母液分离、洗涤、过滤、多次洗涤提纯、低温干燥等多工序全自动控制完成,整个工艺的处理时间由原来的8~12小时降到现在3~4小时,八醚成品无结团和发黄等质量问题。热敏性物料精制提纯过滤洗涤干燥机组可以实现过程中溶剂的回收,既减少环境污染,又可节约溶剂的使用,节约成本。