醋酸丁酯合成过程
醋酸丁酯生成釜的结构和生成全过程与丁酯生成方式类似,也是利用共沸混合物方式去除酯化反应转化成的水,不同之处是反映溫度较高(116℃),原材料配制为醇过多(丁醇和甲酸容积之比4:1)。
、正丁酯和水三者在89.4℃产生具备少熔点的三元共沸混合物,其蒸气的净重百分之构成为:27.4,正丁酯35.3,水37.3。
当冷疑为液态时,分成双层,酯层净重百分之构成为:正丁酯80.5,13.4,抚州醋酸丁酯厂家,水6.1;水层由地暖分水器分离出来。馏出物一部分搜集为粗酯,一部分流回到合成塔中再次酯化反应。
搜集的粗醋酸丁酯酸碱性较高时,可以用适当15%的碳酸钠溶液清洗,工业级醋酸丁酯厂家,分离出来水层,再用适当冷水洗一次,分离出来水层。随后,根据精馏塔,切除小量头液(头液可再次回反应罐中,让再次酯化反应),搜集124~126℃减压渣油即是制成品,利用该法可获得纯净度较高的醋酸丁酯。
此方法虽金属催化剂来源于溶易,但因为盐酸的脱干化学作用,有一些不良反应转化成,工业级醋酸丁酯厂家,造成酯商品上色,使反映物质后处理工艺繁杂繁杂,浸蚀机器设备、副产物多、非常容易环境污染、产出率劣等缺陷。
醋酸丁酯的提纯方法
(1) 减压蒸馏法丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,工业级醋酸丁酯厂家,可加入干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用镁干燥后蒸馏。1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;a、b—两通活塞; c—三通活塞将500ml洗涤干燥过的丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。(2) 丁酯的回收将使用丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用*钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。