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在 pH和 pKa相同的情况下,[a]/[HA]为1。这就是说,此时50%弱酸性化合物是阴离子态,另50%为中性态。这种 pH环境下,即使这些呈阴离子状态的化合物地被阴离子交换剂吸附,然后地洗脱,也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物处于离子状态,所以被阴离子交换剂吸附。因此,控制环境 pH值对于离子交换固相萃取非常重要。
较弱的酸性化合物离子化的程度越高,代表了较强的[A=[HA]。从理论上讲,当[A]/[HA]等于100时,99%的弱酸性化合物都是阴离子,并且能被阴离子交换剂吸附。按照式三,要使弱酸性化合物在阴离子固相萃取吸附时99%的离子化,样品基质的 pH值应高于化合物 pKa至少两个 pH单位。相反,在对弱酸性化合物的洗脱过程中,环境中的 pH值应调整到低于化合物 pKa的至少两个 pH单位以下,此时弱酸性化合物99%是中性状态,用适当的溶剂从阴离子交换柱洗脱。
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淋洗液如果是水,不进行抽干,就会有一部分被收集到洗脱液中,洗脱液如果进行氮吹,则含水的洗脱液也很难进行抽干。
如果进行长时间的氮吹,则少量的水溶液会被吹干,从而导致回收率较低的情况出现,因此淋洗后就需要进行抽干操作。
洗脱后会有部分洗脱溶剂残留在填料上,填料用量较大时,洗脱液甚至会残留1~2毫升,正相SPE柱规格,使洗脱液不能完全回收,造成回收率低、平行性差。
为确保洗脱的溶剂和目标物得到充分回收,还需要对其进行脱水。
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在目标物处于*性较弱的样品基质中时,可利用*性相互作用,选择正相萃取方式;而在*性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至低于目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。研究发现,保留机制的选择主要受以下几个因素的影响:保留机制一:目标物官能团的性质;保留机制二:样品基质的性质。
SCX (强阳离子交换)是一种以单分散型、无孔聚合物微球为载体的高i效离子交换色谱柱,用于快速、高i效地分离分析蛋白质和多肽。
该 SPE色谱柱具有用于无*性和中度*性化合物的高保性烷i基合成相。
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离子化固相萃取技术适合于分解为带电离子的化合物,其作用机制是在带电的目标化合物离子和带电离子相反的吸附剂之间产生静电吸引。试样基质可以是*性的,例如水溶液,也可以是非*性的有机溶液,但实际使用时用水溶液较多,如生物体液、江河湖海等天然水、废水等。
所分析的目标化合物必须具有下列任何一种或多种官能团,才能通过离子力从样品溶液中分离出来:(1)可产生阳离子的官能团(带正电荷)(2)可产生阴离子的官能团(带负电荷),而待分析的目标化合物必须在特定 pH环境下呈离子化或中性化。
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固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称 SPE)是一种广为采用并广受欢迎的样品前处理技术,它使用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,并与基体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解吸,以达到对目标化合物(即样品的分离、净化和富集)进行分离和富集的目的。
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基本特征:本机采用透明的农业生产系统玻璃制成,具有很强的*腐蚀能力。
耐交叉污染,防雾真空槽设计,操作简便快捷。无相分离操作,便于分析物组件的收集和处理小型样品。
固相萃取装置可以配置大容量的采集容器,既可以批量处理,也可以单独处理。
本实用新型采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均匀,因此能承受高负压-0.098 Mpa以上。
抽提柱托盘由特殊的高分子材料制成,其美观耐腐蚀,永州正相SPE柱,长期使用在高压状态下不变形。
内试管架采用聚四氟材料制成,因此耐腐蚀能力较强。周围压力分布均匀,气密性好,稳定性强。
抽提速率一致性好,便于控制调节。多种通路单独控制,正相SPE柱价格,接头耐腐蚀。
同时分别进行了 SPE和分析, SPE只为后续分析提供了合适的样品。
为了使样品溶液与填料充分接触,溶剂流量不得过大。
可以用自动化仪器来完成。该仪器主要由柱架、柱塞泵、贮液槽、管道和处理样品的处理机组成。