氨基固相萃取柱厂家-中检维康(在线咨询)-氨基固相萃取柱

使用固相萃取柱时应注意的影响因素

溶剂的选择

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中，都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择重要的是溶剂强度，这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中溶剂的*性和强度大小关系。

对于固定相活化溶剂，一般先使用强的溶剂去除固定相上的杂质，然后选择与上样溶剂强度一致的活化溶剂，以保证样品能够在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化过程和活化结束后都要保持湿润，否则会使固定相干裂或者进入气泡，导致柱效降低、回收率降低以及重现性变差。

对于上样溶剂的选择，要尽可能选择弱强度的溶剂，保证样品能够充分地保留在固相萃取柱上，还可以采用大量上样方法，提高富集倍数。如果上样溶剂强度过高，样品不能保留或者弱保留，则回收率低。

对于洗脱溶剂，要选择溶剂强度比较大的，保证保留在固定相上的样品洗脱下来，对大多数化合物来说，是一种比甲、乙醇更好的洗脱溶剂。另外，选择的洗脱溶剂要与后续的分析条件相适应。还有就是要选择黏度小、纯度高、毒性小并且不与样品和固定相发生反应以及不会干扰样品后续检测的溶剂。如果单一的洗脱溶剂效果不理想，也可考虑使用混合溶剂进行洗脱。

固相萃取柱操作问题

1、装柱柱子下的活塞避免使用润滑剂，以免被淋洗剂带到产品中。干法和湿法装柱区别较小，只要能把柱子装实即可。装柱前应仔细观察固相萃取柱是否开裂，避免影响分离效果，装柱应该要适度紧密（太紧密淋洗剂流速太慢，氨基固相萃取柱厂家，太疏松淋洗剂流速过快）、均匀（避免样品从一侧斜着流出），避免过柱时出现大量的气泡。

2、加样用少量的溶剂溶样品加样，打开活塞，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低*性溶剂，然后再打开活塞，如此三次，氨基固相萃取柱哪家好，一般石英变成白色。加入淋洗剂后不可立即加压，等溶样品的溶剂和样品层有分开2cm～4cm，再加压，这样可以避免溶剂夹带样品快速下行。

3、样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡过程。如果样品与硅胶的吸附较强，样品解析较慢。这样就会出现后面的点先出，而前面的点后出的现象，这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了多个样品，如果都用小试管，缺点是工作量太大。

4、处理萃取柱分离后，氨基固相萃取柱价格，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会积累到所需组分中，必要时进行重结晶。另外，氨基固相萃取柱，过柱时有时会出现气泡，这可能存在两种原因：一是这与使用的溶剂类型有关，如果是易挥发的溶剂，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象。因此，在室温高的时候，应该选择沸点较高，挥发性相对小的溶剂。使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点相似。二是在装柱之前，柱内可能存有少量空气，必须用加压的方式将空气排干，这样就可避免柱中存有空气。

固相萃取柱的尺寸选择

理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大，相应的塔板数则高，柱内径较大，进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄)，分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂，增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅胶量是样品量的30～40倍。萃取柱较短内径较小，相应的塔板数则低，进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚，样品层在固相萃取柱内小于0.5cm，各组分较容易完全分离)，分离度变小。

如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度Rgt;1)，使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度Rlt;1)，可以加大萃取柱内径，也可使用*性较小的淋洗剂等。