1、气的电离电位较低,作为工作气可降低分析间隙的击穿电压。在1个大气压下,均匀电场中空气气氛中的分析间隙击穿电压为3000V/mm,气气氛中为1000V/mm,击穿电压越低有利于获得较稳定的特征光谱强度。
2、气是原子状态的气体,而空气(氮、氧)是分子状态;它们经激发后,原子所产生的激发光谱比空气(氮、氧)的激发光谱(分子光谱带)的光谱要简单,其连续背景要低很多。
3、气作为保护气,在激发过程中,不会与样品金属蒸气形成其他化合物,可防止分析样品和电*被空气氧化、氮化或膨胀。空气是由氮气和氧气组成,在高温下,分析样品和电*可被氧化生成氧化物,或者氮化生成氮化物,而氧化物和氮化物不具有导电性,直读光谱仪,可导致分析样品激发停止,中断工作。气是惰性气体,在高温下不和任何金属发生反应,它的使用将有效杜绝金属的氧化和氮化。
4、气可以传输真空紫外光谱(200nm以下),可杜绝紫外区的特征光谱被吸收。吹的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。
5、气可带走样品激发时产生的热量和粉尘并消除记忆效应,并净化了分析环境。在高压气体气氛中的气体具有流动性,气体的流动不但可以带走多余的热量,还可以带走大量的粉尘。而温度太高可使样品或电*发生膨胀导致分析间歇的*距发生变化;粉尘的存在可使分析过程具有记忆效应或者影响光谱光路,不管是那种情况,都会影响分析结果的准确度。
在使用直读光谱仪过程中,除了样品本身元素的因素外,仪器的真空、电子线路、环境温度、环境湿度、光学室的恒温、光路的污染、狭缝的错位等原因会造成工作曲线*移,导致测量误差*。另外透镜受到污染形成涂层而引起激发过程中的电*长尖现象,使曲线显示背景*,直读光谱仪原理,以及气流量、压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的*移。尤其是C、P、S元素的光谱线位于远紫外区,变化特别敏感,故校正工作曲线非常重要。选用一套高低标,在分析运算之前就进行数据校准,则将节省许多校准时间,简化了操作手续。
三、正确的取样和制样
数据的准确度除了受仪器本身性能影响,与取样和制样也有密不可分的关系。
1 试样的制备:取样要有代表性,没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。
2 样品的磨制:要平整、有纹理、磨完不能用手摸,不能沾上水或油。
3 激发部位:圆形试样激发点在半径的1/2处,直读光谱仪,不规则的试样激发点在对角线的1/2处(不能在同一部位激发多次)。
四、光谱仪真空泵的维护
真空泵是我们光谱仪配套的设备之一,国产直读光谱仪,很多客户只关注仪器本身,往往忽略了配套设备的维护,然而真空泵的*也是很重要的一部分。
1、每日检查泵内油质、油位。
2、每星期检查真空泵是否漏油,用风枪清理残留在进气滤芯上的灰尘和杂物。
3、每月检查排气过滤器功能,是否存在冒烟、喷油等现象。