注射级大豆磷脂内控标准 含量70以上做注射可用

来源及含量
本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷（P）应不得少于2.7%；含氮（N）应为1.5%～2.0%；含磷脂酰应不得少于45.0%，含磷脂酰乙C胺应不得过30.0%，含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

性状
本品为至棕色的半固体或块状物。

本品在乙M和乙醇中易溶，在丙T中不溶。

1 酸值  应不大于30。

2 碘 值应不小于75。

3 过氧化值应不大于5。

鉴别
（1）取本品约10mg，加乙醇2ml使溶解，加5%L化镉乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。

（2）取本品0.4g，加乙醇2ml使溶解，加硝S铋钾溶液（取硝S铋8g，加20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解；合并上述两种溶液，加水稀释成100ml，摇匀）1～2滴，即产生砖红色沉淀。

检查
1 溶液的颜色
取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外－可见分光光度法，在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。

2中不溶物
取本品约1g，精密称定，加15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用洗涤，至洗出的几乎无色，残留物在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。

3 己烷中不溶物
取本品约10g，精密称定，加正J烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正J烷洗涤两次，洗液滤过后，4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小时后，称重，不溶物不得过0.3%。

4 水分
取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M法 A）测定，含水分不得过1.5%。

5 Z金属
取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含Z金属不得过百万分之二十。

6 S盐
取本品1.0g，置100ml锥形瓶中，加5ml，加热至样品炭化，滴加浓过养化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过养化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第二法），应符合规定（0.0002%）。

7 残留溶剂
7.1 乙醇
精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5ml置顶空瓶中，密封；另取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P法）测定，以聚乙二醇为固定液（或性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为100℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。

8 有关物质
取本品约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，用三L甲C（2：1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取溶血磷脂酰乙C胺与溶血磷脂酰对照品各适量，用三L甲C（2：1）溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰乙C胺分别为10μg、15μg、20&mu*0μg、40μg，含溶血磷脂酰分别为20μg、60μg、100μg、200&mu*00μg的溶液，作为对照品溶液。照磷脂酰磷脂酰乙C胺、磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算溶血磷脂酰乙C胺与溶血磷脂酰的含量。含溶血磷脂酰乙C胺不得过0.5%，含溶血磷脂酰不得过3.5%。

含量测定

1 磷

1.1 对照品溶液的制备

精密称取经105℃干燥至恒重的二氢钾对照品43.9mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mgP）。