新版20版药典DL-苹果酸辅料标准1kg原厂包装有资质

来源及含量

本品为（RS）-（&plu*n;）-羟基丁二酸。按无水物计算，含4H6O5不得少于99.0%。

性状

本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。

本品在水或乙醇中易溶，在丙T中微溶。

熔点

本品的熔点为128～132℃。

CAS NO. 6915-15-7

分子式(Formula)：  4H6O5

分子量(Molecular Weight)： 134.09

鉴别

（1）取本品约0.5g，加水10ml使溶解，用氨水调pH值至中性，加1%对氨基本磺酸溶液1ml，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝S钠溶液5ml，置水浴中加热3分钟，加4%氢养化钠溶液5ml，溶液应立即呈红色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与DL-苹果酸对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录Ⅳ C）。

检查

1 溶液的澄清度与颜色

取本品10.0g，加灭菌水100ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓。[1]

2 旋光性

[1]取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为-0.10°至+0.10°。

3 水中不溶物

取本品25.0g，加水100ml使溶解，用经100℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤层用热水冲洗后[1]，在100℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.1%。

4 有关物质

取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸与马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）试验，用辛键合硅胶为填充剂，以0.1%林酸溶液-J醇（90：10）为流动相，检测波长为214nm。取富马酸、马来酸和DL-苹果酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，各组分的出峰顺序为DL-苹果酸、马来酸和富马酸，理论板数以DL-苹果酸峰计算不低于2000，DL-苹果酸峰、马来酸峰和富马酸峰的分离度均应符合要求。取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使马来酸峰峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按外标法以峰面积计算，含富马酸和马来酸不得过1.0%和0.05%。其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的10倍（0.5%）。

5 易氧化物

取本品0.10g，置100ml蒸发皿中，加水25ml与溶液（1→20）25ml使溶解，摇匀，置20℃&plu*n;1℃水浴中冷却，加0.02mol/L溶液5ml，溶液的颜色应在3分钟内不消失。

6 氯化物

取本品1.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

7 盐

取本品1.0g，依法检查，与标准钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

8 水分

取本品，照水分测定法测定，含水分不得过2.0%。

9 炽灼残渣

不得过0.1%。

10 钙盐

取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸纳溶液20ml，摇匀，取15ml，加2mol/L1ml，摇匀，作为供试品溶液；取标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L1ml与水5ml，摇匀，作为对照品溶液。取醇制标准钙溶液（临用前，精密量取钙溶液贮备液10ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca 0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml，1分钟后，加入供试品溶液，摇匀，放置15分钟后，与同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

11 Z金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第三法）[1]，含Z金属不得过百万分之二十。

12 S盐

取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J 一法），应符合规定（0.0002%）。