直读光谱仪如何避免误差一、试样表面要平整,当试样放在电*架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
二、样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
三、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
四、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
五、电*的应具有一定角度,使光轴不偏离中心,火花直读光谱仪,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电*会长尖,直读光谱仪,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电*。所以必须激发一次后就用刷子清理电*。
六、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
七、真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。
八、出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
测试直读光谱仪精度的方法直读光谱仪,即原子发射光谱仪 。后,直读光谱仪厂家,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,1947年贝尔德公司先采用光电倍增管和真空泵技术,并以此来检测钢铁中的非金属元素。随后1948年意大利的GNR公司个采用了帕刑陇格分光器,大大推进了直读光谱仪的发展。
直读光谱仪测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的rsd评价仪器的精密度。需检验元素及浓度范围。
目前的CCD元件水平来说,检测限(LOD)还高于PMT技术,一般来说10ppm的检出限是可信的,如有再低的检测限要求,(如做纯金属分析的或个别用特殊合金产品,检出限在1ppm或0.1ppm的)尽量选用PMT的;
CCD全谱直读光谱仪和PMT光电倍增管直读光谱仪区别:
CCD因为是面状检测器,所以检测可以覆盖全谱,可根据需求来选择分析谱线;特别是可以利用一个元素有多条特征谱线的原理,针对某个元素选用多个分析谱线来做分析;相比传统的通道式(PMT光电倍增管)要灵活,用户将来如需增加元素分析需求,只需添加相应分析程序,无需改变仪器硬件,升级非常便捷; 设计结构紧凑,可移动且便于使用,适用于实验室及现场。
PMT对应一个波长的谱线,所以一个元素至少要配一根管子,谱线是单一波长的接收,不能连续接收,直读光谱仪,选择分析谱线大大受限;仪器的机械装配复杂;仪器的尺寸笨重,不适合现场分析;PMT的元件价格比CCD的要贵很多。
相对PMT来说,价格更为经济,并随着CCD元件水平的不断提升,将来有取代PMT的趋势,就像数码相机取代传统的胶片相机一样。
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