2.样品激发不完全,C元素检测含量远远高于实际含量。
故障分析与排除:夏天工作时,发现样品激发不完全,C元素检测含量远远高于实际含量,在排除其他故障因素后,认为是环境温度过高的影响。打开空调将分析室室温调节至25度左右,再进行样品激发,各元素含量检测结果正确,故障解决。所以在季节变换的时候,温度变化较大的时候,尽量要保持仪器有工作环境室内,温度恒温,直读光谱仪厂家,并及时做标准化程序来对曲线进行校正。
3.光谱仪的气速度很快
故障分析与排除:检查一下压力表是否在正常范围内,也可能是气路各接头处有漏气。
4.钢样激发后的激发点处有黑黑的一圈
故障分析与排除:首先检查气的纯度,再看一看气的火花台出口,查看排废气的管子是否堵塞,需不需要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不顺畅,使激发点处呈现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断的扩大,成扩散状,也可能是试样不平整或者放置试样的时候半天漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。另外激发电的积碳现象,漏气、激发台磨损、试样不平均都会造成这样的现象,更换电*时也要注意,以免造成积碳现象。
在光谱分析中,为直接利用原始工作曲线,就需要定期用再校准样品对原分析曲线进行重新校准。当采用两点进行再校准时,所用两块再校准样品元素含量应有足够大的差异,并确保在元素分析范围的和低端。事实上低端再校准样经常就是采用“纯”基体样品,表示实际上只含有这种合金基体,其它元素成分含量应为零、痕量或很少,如校准铁基曲线时就用高纯铁样品作低点。从理论上讲,这样的两个样品足以使仪器再标准化。然而在实际工作中,为了保证仪器精度,一般不可能只用两块再校准样品就能全部涵盖所有待测元素的和低端,因此往往需要更多数量的样品用于再校准。另一方面,再校准程序能够用于一种以上的合金,原则上可用于一组合金,这时采用多点再校准就更为便捷、有效。
标准化的作用一般是用来校准直读光谱仪出厂时所做的工作曲线:由于出厂绘制完成的工作曲线,经过一段时间工作曲线会产生变动,直读式光谱仪,例如环境的变化、气的影响、电源的波动、透镜的污染情况等,如果不做标准化,工作曲线偏移的严重,那么对于检测数据就会产生*大的偏差。
标准化的样品一般是出厂时都会设定好的(高低标),通过对高低标检测出的光强值和原始强度值进行比较,得出相应的标准化系数,满足厂家对标准化的要求(一般系数要求在0.9~1.2)即可,周期一般根据实际效果来确定(一般3天一次),若数据稳定,可适当延长。
标准化校准要注意的几点:
(1)在做标准化前,直读光谱仪,必须保证激发点的状态好(多次激发废点或通半个小时以上);
(2)标准化的样品必须处理干净,表面平整,纹路清晰;
(3)激发台一定要清洁,激发电*必须刷干净(一点一刷)。