制备液相色谱分离纯化-武汉赛尔夫(图)

随着柱填料的快速发展，反相色谱法的应用范围逐渐扩大，现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离，常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是，C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5(2~8)，太高的pH值会使硅胶溶解，太低的pH值会使键合的脱落。有报告新商品柱可在pH 1.5~10范围操作。

正相色谱法与反相色谱法比较表

正相色谱法 反相色谱法

固定相*性 高～中 中～低

流动相*性 低～中 中～高

组分洗脱次序 *性小先洗出 *性大先洗出

色谱法的应用可以根据目的分为制备*谱和分析*谱两大类。制备*谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，制备液相色谱分离纯化，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，*制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的(或缓冲液)处理。

在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。

注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。

溶剂入口过滤头

未经过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物都会降低溶剂入口过滤头的寿命，并影响泵性能.一般3个月清洗或更换。将溶剂入口管从过滤头和瓶盖组件处拨下，如果管线中充满溶剂，当过滤头性能良好时，溶剂会自由地从管中滴出．如果堵塞，就没有溶剂或只有很少量的溶剂从管中滴出。不要使用超声清洗溶剂入口过滤头，否则玻璃颗粒可能是*碎造成堵塞。

制备液相色谱分离纯化-武汉赛尔夫(图)由武汉赛尔夫科技有限公司提供。武汉赛尔夫科技有限公司（www.slv-tech*）为客户提供“色谱仪器和色谱消耗品”等业务，公司拥有“赛尔夫”等品牌。专注于其它等行业，在湖北 武汉 有一定*度。欢迎来电垂询，联系人：黄经理。