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国内生产的钯催化剂主要有黎明化工研究院生产的双1氧水用Pd/A203催化剂和用于气体净化的钯催化剂,大连第壹有机化工厂生产的含钯质量分数≥59%型号为Q 1060.84的加氢用*催化剂,大连化学物理研究所生产的钯/炭催化剂,上海石油化工总厂生产的钯/炭催化剂和*催化剂,中科院兰州化物所生产的铂一钯系列DH 型脱氢催化剂、CH 消氢催化剂和DO 型篙效脱氧剂等。
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钯碳含量测定
取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀**,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%***肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四1号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重。
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钯碳的提纯
钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是,在300—500℃下,把待纯化的氢通入钯膜的一侧时,氢被吸附在钯膜壁上,由于钯的4d电子层缺少两个电子,它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的),在钯的作用下,氢被电离为质子其半径为1.5×1015m,而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时),故可通过钯膜,在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子,从钯膜的另一侧逸出。 在钯膜表面,未被离解的气体是不能透过的,故可利用钯膜获得高纯氢。虽然钯对氢有*的透过性能,但纯钯的机械性能差,高温时易氧化,再结晶温度低,
易使钯管变形和脆化,故不能用纯钯作透过膜。在钯中添加适量的IB族和Ⅷ族元素, 制成钯合金,可改善钯的机械性能。