测量光谱线的光电元件主要是光电倍增管,作为光能转变为电能的光电元件在测定光谱线强度时的基本特性。
1.光特性:光特性是指光电流与射入光阴****的光束强度成直线关系:但由于存在着各种二次光电效应等使光电流与光束强度的比例受到影响。在实际工作中希望直线变化的范围大一些。
2.光谱特性:光电元件的光谱特性是光电流与入射光束波长的关系。光谱特性是很复杂的决定于光阴****的材质。在可见和紫外区应用光电倍增管。
3.伏安特性:是指光电流与供电电压的关系。
4.频率特性,是指光电流与入射光束强度变化频率的关系。实际上二次光电现象一般均使光电元件具有一定的惯性。
5.温度特性:随着温度的升高发生不同的变化这就是光电元件的温度特性。温度升高,使光电流*,而且使光电元件的光谱特性发生变化,但当增至一定值时光电元件的光电性质将发生急剧变化。
6.光电元件随着其工作时间长短的变化称老化,也决定光电元件的使用寿命。
作光谱定量分析,一般都用内标法。但在光电光谱分析时,要安装许多内标元素通道是很困难的,因此采用同一内标线。分析时常以样品中的基体作为内标元素。所以内标线即为基体元素的一条谱线。当激发光源有波动时,组成分析线对的两条谱线的强度虽然有变化,但强度比或相对强度能保持不变。如以R表示强度比,即:
R=I/I0
I表示分析线的强度,Io为内标线的强度,表明I及I。同时变化,R则不受影响。
三标准试样法
三标准试样法的特点是做工作曲线的标准样品和分析样品,都是在选定好的工作条件下进行的。
①工作步骤。
a. 选择三个或三个以上的标准样品。
b. 在选择好的光源激发条件下,激发每个标准样品二次。
c. 记录激发二次所得分析元素的电压计数值R。对每个样品得平均值。
d. 标样强度为横坐标,含量C%为纵坐标,做工作曲线。
e. 由分析样品的平均值强度,从工作曲线上查对应的含量C值。
②优缺点
这个方法的优点是,同时激发,同时测光。分析条件容易保持一致,所以分析误差较小,但其缺点是费时,速度慢。而且每次都要研磨标样。
由于光谱分析的样品种类繁多,试样形状不同,元素激发难易不同等,想用一种激发光源能够满足不同任务的各种分析是非常困难的。因此各种类型的光源都有其特点和应用范围,要根据不同的分析目的选择不同类型的光源。
从定量分析的观点来考虑,对光源的要求如下:
1.分析灵敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,灵敏度可达ppm或ppb数量级。
2.浓度灵敏度高,即当分析元素含量C有小的变化时,相应的分析线强度2变化要大,即dI/dc要大。
3.在激发过程中,光源应有良好的稳定性和再现性,全谱直读光谱仪,这是保证分析准确度的基本要求。
4.基体效应小,试料中基体含量变化时,分析元素的结果不受基体变化的影响。第三元素的影响,*结构的影响,试样形状和质量的影响要小。
5.予燃时间,光时间(积分)要短,可****分析效率和分析速度。
6.仪器结构简单、体积小,操作容易、安全可靠。