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光谱仪误差的来源分析

山东赛世尔仪器设备有限公司是一家****从事实验室检测分析仪器生产、销售、售后于一体的高新技术公司。赛世尔仪器和您一起探讨光谱仪误差的来源分析：

为了使分析结果更准确，必须尽量减小误差。要减小误差必须要对光电直读光谱分析时的系统误差和偶然误差的来源进行探讨，从而更有针对性的寻找减少误差的方法，来****分析结果的准确度。

1.系统误差的来源

(1)分析试样和标准样品的*状态不同。在做固体金属材料分析时，分析试样和标准样品的*状态不同是经常存在的(如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属*结构是不相同的);因为*结构的不同，在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同，从而引人了系统误差。

(2)试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同，日照火花直读光谱仪，亦有可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引人系统误差。

(3)光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。

(4)未知元素谱线的重叠干扰。

(5)气不纯。当体气中含有氧和水蒸气时，火花直读光谱仪厂家，使激发斑点变坏;或管道与电****架有污染物排不出去，或有浊漏时，使分析结果变差，从而引人系统误差。

(6)钨电****的影响。钨电****的具有一定角度使光轴不得偏离中心，放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。如:重复放电以后，钨电****会长尖，改变了间隙放电距离;激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面，它们都能引人系统误差。所以必须每激发一次后就要用刷子清理电****。

(7)透镜的影响。透镜内表面用来保持真空，常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。使透过率明显的降低，对镇200 nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。工作曲线的斜率降低，所以聚光镜要进行定期清理。度，偶然误差小，火花直读光谱仪价格，再现性(精密度)高。当没有系统误值与真值之间的差值。

(8)电源电压的影响。电源电压的变化容易引起激发单元放电电压的改变，电源电压波动要求在10写以内。

(9)分析过程中，火花直读光谱仪多少钱，工作条件等的变化没有觉察出来，也会产生系统误差。

2、偶然误差的来源

(1)试样成分不均匀。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、*结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析，造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压*因素;试样在取样冷却过程中的缺陷，如:气孔、裂纹、砂眼等。

(2)试样表面不平整。当试样放在电****激发台上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发光室气压不稳定，激发试样的声音也不正常，激发斑点变白，影响分析结果。

(3)试样厚度较薄。当试样厚度较薄，磨样时容易过烧，且激发试样时容易激穿;由于太薄，试样表面也很难平整，也影响薄样所测结果。

(4)分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，力求操作一致，用力过大时，试样磨样过热，容易造成试样表面氧化。

(5)试样不具备一定代表性。如有偏析、裂纹、气孔等缺陷。

直读光谱仪和荧光光谱仪一样，也要建立适合用户的标准样品库，才能将光谱仪的效能发挥到****点，前期需要做许多工作，下面就由赛世尔来简单讲一讲直读光谱仪样品制备吧。

直读光谱仪样品制备：

进行直读光谱分析的样品，是块状。样品制备的情况对测定误差影响很大。样品表面一定要打磨平整。直读光谱仪正确选择标样的重要性 我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了直读光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。直读光谱仪的用户大多是中小型企业，如何将一台数十万的设备如何发挥它的樶佳性能，这是其用户****迫切关心的问题。

火花全谱直读光谱仪在进行操作的时候，每一步都是有要求的，如果操作失误，那肯定会出现不少问题。赛世尔来给大家说说火花全谱直读光谱仪工作曲线的标准化操作。

标准化（*移校正）

由于仪器的电器元件、光学元件及环境的不稳定性，会造成仪器的*移。*移校正使得仪器能够提供可靠的数据结果。

在以下情况下需要进行标准化：

A、根据其工作不定期进行

B、仪器搬动后

C、描迹后

D、更换使用气体后

E、仪器维护后（清洁激发室、透镜、更换真空油或磨片等）

F、分析数据不理想，偏差较大

总而言之，通常标准化的频率由操作者根据实际情况来掌握。

2.2.1选定标准化的曲线

2.2.2进入标准化分析程序，放上标准化对应样块(备注:标准化样块千万要对应其编号);然后激发(每一标准化样块至少须激发3次以上)。

2.2.3选择所需要的分析结果(浓度值或光强值接近的)，放弃偏差较大的结果，完成一次标准化。

2.3浓度分析即日常分析

2.3.1每个班在接班之后，首先必须进行标准控样的测试，目的是了解仪器的工作情况，标准样块（控样）测试合格后再进行未知试样的分析。

2.3.2数据传输，对来试样分析完毕后，对分析数据进行处理和认定，并准确快速地将分析数据传输到炉前操作室，同时将分析数据存盘备查。