周期性检测和主动测试时仪器的性能指标

 

电位滴定仪常见的标准：

 

精mi度：RSD≦0.2%

准确度：drel≦±0.5%（仅对新设备）

线性（可选）：相关系数的平方≧0.9990

 

卡氏水份体积滴定仪常见的标准：（EP2.5.12半微量法）

 

精mi度：RSD≦1.0%

回收率：97.5%~102.5%

线性（可选）：相关系数的平方≧0.9990

 

卡氏水份库仑滴定仪常见的标准：（EP2.5.32微量法）

 

 

精mi度：1000μg/g标准水测定的RSD≦2.0%

              100μg/g标准水测定的RSD≦5.0%

回收率：1000μg/g标准水测定的回收率为97.5%~102.5%

               100μg/g标准水测定的回收率为90.0%~110.0%

线性（可选）：相关系数的平方≧0.990

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪常见的标准：（EP2.5.32微量法）

 

温度准确度：±5℃

温度稳定度：±0.5℃

载气流速：±10ml/min

精mi度：RSD≦1.5%

回收率：95.0%~105.0%

 

二部分：常规使用过程中的性能指标

 

电位滴定仪常见的标准：

 

精mi度：RSD≦0.2%

准确度：drel≦±2.0%

 

卡氏水份体积滴定仪常见的标准：（EP2.5.12半微量法）

 

精mi度：RSD≦1.5%

回收率：97.5%~102.5%

三水性能确认对照品可以被用于性能测试，国内三水合酒石酸用得更多

 

卡氏水份库仑滴定仪常见的标准：（EP2.5.32微量法）

 

回收率：1000μg/g标准水测定的回收率为97.5%~102.5%

               100μg/g标准水测定的回收率为90.0%~110.0%

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪常见的标准：（EP2.5.32微量法）

 

回收率：95.0%~105.0%

 

第三部分：实际进行周期性检测和主动测试时的注意事项及操作

 

1. 温度探头的确认以及滴定管体积的确认从文件设计上来说，并没有单独列为独立的章节，而是以准确度测试的结果辅助说明；

2. 如有必要，设备应该按要求进行自检测试；

3. 如果用到不同的滴定单元，不同的滴定单元均要经过测试；

4. 本文中提到的标准可能会根据不同厂家的不同而有所不同。

 

电位滴定仪测试要求：

 

精mi度：

 

适当纯度的、干燥的滴定剂和被滴定物，比如苯甲酸或三羟基用或盐酸滴定液进行滴定，采用独立的三次滴定，滴定的体积范围覆盖20%~90%滴定管的体积，计算下三次滴定的RSD，应该采用设备内部的自动计算功能，对结果进行计算。

 

准确度：drel≦±0.5%（仅对新设备）

 

测试方法同精mi度，补充一下drel的公式：

 

 

线性（可选）：相关系数的平方≧0.9990

 

准备5份样品，覆盖20%~90%滴定管的体积，以滴定消耗体积为Y轴，以样品的重量为X轴，计算相关系数的平方。

 

同时，同样的线性数据可以用来支持评估系统误差，采用如下的公式：

 

 

卡氏水份体积滴定仪测试要求：（EP2.5.12半微量法）

 

待测物中所含的水量至少1mg，同时消耗的滴定液的体系至少0.5ml，测试时应该采用标准的测试用水以及标准的水份对照，注意KF滴定仪所处的环境，应该避免温度的波动、远离冰箱、散热器、水槽等。

 

精mi度：3次测量的RSD≦1.0%

 

回收率：3次回收率的平均值，

回收率计算公式：实测水的重量/加入水的重量*100

 

线性： 5次不同的水的称量，计算出的相关系数的平方

 

卡氏水份库仑滴定仪测试要求：

 

基本与体积测试要求相同，标准可以参照一部分

 

卡氏水份红外加热蒸发滴定仪测试要求：

 

 

温度准确度：150℃条件下加热至平衡，温度探头测量温度值±5℃

温度稳定度：150℃条件下加热至平衡，记录20分钟内的温度波动±0.5℃

载气流速：设定载气流速为50ml/min，用流量计测量，标准±10ml/min

精mi度：3次独立的测试RSD≦1.5%

回收率：95.0%~105.0%