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中药材22种有机氯农残检测全方位检测方案

发布时间:2016-12-30253次浏览

中药材22种有机氯农残测全方位检测方案

 此方案全面结合国家最新标准、全面结合2015版《中华人民共和国药典》,以药品GMP指南(2010版)为依据,适用于各种中药材对有机氯农残的质量控制及执法监督部门的日常检测。

方法简介:
  均质后的样品,经水和乙腈提取后用盐析包使用两项分层;取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液复溶,乙腈凝胶色谱净化再经硅土小柱净化,净化后的样品减压浓缩后用异辛烷复溶供GC-ECD分析测定。
2015新药典关于22种有机氯农残测定样品制备:
    精密测量均质后的样品1.5G于50ml离心管中,加10ml水浸泡2小时;精密加入乙腈15ml,剧烈震荡提取一分钟;加入盐析包(4g污水硫酸镁+1g氯化钠),剧烈震荡一分钟;4000rpm低温离心1分钟,精密移取乙腈相10ml,40℃减压浓缩至近干;用乙酸乙酯-环己烷(1;1)溶液10ml分次转移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝胶色谱净化,专用色谱柱Bio-beads SX-3 400*25mm;收集18-30mins的净化液,40℃减压浓缩至近干,加1ml正己烷复溶;用佛罗里硅土小柱净化(Florisil PR 1000mg/6ml);净化后的样品用氮吹仪浓缩至近干,加1ml异辛烷涡溶解供GC-ECD分析。
2015新药典关于22种有机氯农残测定所需仪器:
凝胶渗透色谱仪GPC-S60      
凝胶渗透色谱柱400mm*25mm
GD-17石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25um
色谱分析:

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